Spectra System^TM 液相色谱系统

ＴＳＰ第五代产品-SpectraSYSTEM系统的各单元性能介绍：

1、高压泵系列：
　　SpectraSYSTEM泵，它拥有一系列全新液相色谱泵，有一元溶剂和可切换二元恒溶泵，二元溶剂梯度泵和四元溶剂梯度泵。其主要性能：1)双柱塞串联设计，无脉动，高效率的泵内混合，延时体积小；2)卡口式泵头易于拆卸和维修，泵头有分析和制备两种可互换使用；3)单相阀采用陶瓷材质的阀球和阀座，防止了工作中的静电作用，大大提高了可靠性，解决了困扰液相色谱仪的单向阀粘性问题；4)先进的软件设计使用户节省大量时间，同时可进行快速无误的编程；5)四元梯度泵(P4000)具有高级优化系统(DEVELOP FILE)能帮助您自动优化实验条件，包括溶剂组成、梯度曲线及分析时间，共有21种不同的梯度曲线(线性、凸性、凹性)供您选择。根据不同色谱图即能确定您所需要的最佳色谱条件。

主要性能指标如下：

流量精确度：< 0.2%RSD
流速范围：0.01--10mL/min 选用制备泵头可扩大0.01--30mL/min
梯度曲线：±0.5%
混合重现性：0.2%RSD
最大压力：6000 psi

2、自动进样器AS系统：
　　TSP拥有从微量进样到制备整个范围的自动进样器系列供您选择。具有定量环进样和可变体积进样。
　　其主要性能如下：
1)X-Y-Z三维空间机械手臂能随时随机地选取120个样品中的任何 一个。对进样、标定、样品转换及样品处理都相当灵活自如；
2)具有柱前衍生功能，取得专利的涡流混合/加热器提供最佳的反应效果，可以极大地满足样品制备过程中的各种需要；
3)专利的PUSHLOOP进样在进样重现性和线性上达到了新的标准，解决了以前微量进样误差大的问题，具有极佳的样品精密度；
4)样品冷却设备可以满足易于挥发和具有生物活性样品的储存和分离；
5)SpectraSYSTEM自动进样器拥有最完善的温控设备。样品储存温度，溶剂温度，进样器温度，柱温及反应温度均可随意设置，保证了进样量和保留时间的高度重现性。

主要性能指标：

样品容量：120个样品数，3个可移动样品盘，105个样品瓶(可冷却)
进样体积：进样体积0.1-100uL标准进样，可升级到1500uL
进样精度：<0.5%RSD(进样量5uL)
最小样品体积：5uL(专用瓶，进样量度1uL)
进样针高度：可编程，0.1mm增量
柱温：20-80℃ 设置增量1℃
样品冷却：0-60℃ 设置增量1℃

3、检测器UV系列：
　　拥有可编程单波长、双波长(可快速扫描)和快速移动光珊扫描三维(FOCUS--UV3000)紫外可见检测器，以其高性能、高可靠性满足分析实验室的各种应用需要。

其主要性能：

1) 双光束和顺置光学系统设计提供稳定的、低噪声的基线，使线性动态范围扩大；
2) 全息凹面光栅的高速运转装置取得以前紫外可见检测器所不能达到的性能--快速、准确的波长变换，高分辩率双波长的运行，以及高速光谱扫描；
3) 拥有从毛细管色谱到60mL/min制备色谱使用的10种不同的流通池，满足各种分析工作的需要。其光电二极管信号接收系统与流通池为一整体，使光路中的示差折光效应降至最小；
4) UV2000型双波长检测器具有丰富的高级软件技术：
　(1)吸收光谱扫描模式－－仪器能对各组分进行吸收光谱扫描分析，给出吸收曲线及最大吸收波长和最大吸收值(可代替紫外分光光度计)；
　(2)波长优化模式－－能从起始波长开始自动调整检测波长以寻求组分的最佳检测波长；
　(3)K－因子模式－－内存有Ｋ－因子输出模式，以便于不同吸收干扰峰的消除，通过双波长扫描将干扰物的输出变化为0，从而消除干扰物峰的形成；
　(4)比例输出模式--设有不同波长吸收光度的比例输出模式，用以鉴别峰纯度。

UV3000

　　光栅扫描三维紫外可见检测器是代替80年代二极管矩阵检测器的换代产品。它采用卫星导航使用的高速低惯性定位扫描技术(LowInertia Scanning-LIS)能使光栅迅速的移动和复位，扫描速度为96m-960nm/秒。双光束顺置光路的设计保证了检测器的高灵敏度，扫描精度为0.001nm。LIS技术的平均故障率达25年。

UV3000具有二极管矩阵检测器全部的三维色谱处理功能，同时具备常规UV/VIS检测器的灵敏度(较二极管矩阵检波器灵敏度高一个数量级)，是90年代最强大的UV/VIS检测器。

4、FL3000

　　型荧光检测器是新一代高灵敏度，可自动扫描激发和发射波长，可编程检测器。它具有以下特点：

5、RI-150

　　RI-150型示差检测器集中了全世界最先进示差检测器的所有优点，具有灵敏度高、稳定性好、噪音低、死体积小等优点，而且操作简单，是理想的通用型HPLC检测器。用于凝胶渗透色谱（GPC）,尤其在对一些没有紫外吸收的物质如糖、醇、脂肪酸及脂肪酸脂等进行分离和定量时，RI-150型示差检测器更显示出它独有的魅力。因此，它是您解决实际问题的理想选择。

易于操作

　　除RI-150微机控制自动调零功能外，PURGE（清洗）ON/OFF键易于更换参比池中的洗脱液。典型的流速范围是0.2ml/分到3.0ml/分。但在 某些应用中也可用于10ml/分的高流速。其操作范围 (-1.00~1.75RIU)，使其流动相选择范围很宽。该检测器的线性量异常宽：>60×10-5。

应用

　　适用于醇、单糖和多糖、脂肪酸、酯等所有具有低紫外/可见光分子消光系数的化合物。该系统也完全适用于聚合物（如聚苯乙烯、PEG和SBR）分子量分布的分析。因其流动相具有高紫外吸收，不可能基线紫外吸收检测。除GPC外，该检测器还适用于正相和反相色谱。

6、UV6000--新一代二极管矩阵检测器

　　在过去的十年中，二极管矩阵检测器(PDA)已成为HPLC系统中最常用的UV/VIS检测器之一。这种趋势的主要原因在于，采用PDA进行检测在获得定量数据的同时，还可获取定性数据，如吸收光谱。对于特定分析，在确定最佳检测波长时，采集的光谱数据是非常有用处的。光谱也常用于化合物的鉴定。分析专家经常使用光谱信息来确定是否存在由于被检测物质降解或转化所生成的杂质。因此，PDA在分析研究、方法开发和药物代谢实验中，得到了广泛的发展。
　　灵敏度对于任何检测器而言，都是最重要的指标。过去的PDA，尽管可提供重要的定性信息，但其灵敏度要逊于目前的可变波长紫外/可见检测器。在1997年TSP公司开发出新产品UV6000LP(PDA)之前的十年中，PDA在灵敏度提高方面进展甚微。与目前的可变波长紫外检测器相比，由于UV6000LP采用了全新的专利技术产品--50mm光导管流通池，从而极大地提高了PDA的灵敏度。
　　本文中，我们将举例说明，用UV6000LP测定抗生素Cephalexin(头孢氨苄)，其检测极限降低了四倍，而在以往这只能依靠高灵敏度的可变波长检测器来实现。

灵敏度对化合物鉴定的重要性：

　　高灵敏度检测器，可带来诸多便利。首先检测极限的降低，使分析人员可检测含量更低的化合物。此外，在低检出量时，高灵敏度增加了数据的可信度，从而提高了定性分析的准确性。对于PDA检测器而言，卓越的灵敏度有着更为重要的意义。由于PDA可提供光谱信息，因此由高灵敏度而产生的高质量光谱图，使得未知物鉴定更为容易。

降低基线噪音的挑战：

　　描述一个给定检测器相对灵敏度最重要的指标是它的信噪比。提高检测器灵敏度有两种可行的方法：增加所给出样品的信号，或降低短程基线噪音。

检测器的基线噪音主要有四个影响因素：

1. 当光强很大时，可变波长使用的硅 光电二极管和二极管矩阵检测器性能最佳。当光强减弱时，短程噪音随之增加。因此在设计检测器时，应尽可能地增加光通过量。

2. 模拟电路和光电构件均造成短程噪音，而且这些构件都是定制的，因此在制作时要综合考虑成本和性能两个方面。

3. 检测器灵敏的模拟电路，受微处理器，变压器和电源的电磁干扰(EMI)。受检测器体积的限定，很难将模拟电路与发射EMI的原件隔开。

4. 在信号处理中，模拟和数字过滤也会影响基线噪音。有两种常用的过滤器可用来降低检测器的基线噪音。响应时间过滤器用在时间轴线上，而频带宽度过滤器则用在波长轴线上，但存在着二者相互关联的综合考虑问题。尽管二者都能很好地工作，并且降低了基线的噪音，但一超过两秒钟，响应时间过滤器就会引起频带扩展，从而降低色谱的分辩率。在另一轴上，频带宽度过滤器在提高灵敏度的同时也降低了光谱分辩率。

　　基于以上因素，近年来，液相色谱检测器制造商很少采用通过降低短程噪音的方法来增加检测器的灵敏度。

图1.
采用光导管流通池增加信号：

　　现在，我们讨论一下影响灵敏度的另一个因素--信号。比尔朗伯定律表明了一种化合物的吸收值与其自身摩尔吸收率(S)，流通池的长度(b)及样品的浓度(c)之间的关系。第一(S)和第三(c)因素，均无法提供改进检测器灵敏度的途径。然而，增加检测器流通池的长度，则可成倍增加检测器的信号。

图 1

　　专利的光导管流通池内壁由一种特殊材料制成，可将光信号全部反射回流通池中部，而管壁不吸收任何光信号，因而易于降低短程基线噪音。根据内部折射加和的光纤通信基础技术原理，专利的光导管流通池将其光程增至为50mm。而体积同为10ml的一般检测器，其流通池光程仅为10mm。所以，根据比尔定律，增加光程因子5倍可引起信号因子增加5倍。

降低Cephalexin的检测极限：

　　根据制药管理规定，成品药中的降解杂质含量不得超过0.1%。Cephalexin是一种不稳定的抗生素，因此制药厂必须做降解产物的常规分析。 图1所示：分析一个10ng Cephalexin试样，将其注入一个Hypersil?C8(10cm, 5mm)色谱柱。HPLC系统由TSP的 SpectraSystem体系构成，包括一个P4000梯度泵、AS3000自动进样器和一个可变波长检测器(带常规10mm流通池)。同时，此系统与UV6000LP二极管矩阵检测器(带50mm流通池)联接。两个检测器测定波长均为260mm，即在Cephalexin最大吸收波长处。使用新的ChromQuest?软件控制HPLC系统，并提供光谱分析和谱库对比功能。

　　以上结果显示出，UV6000LP是如何通过增加灵敏度而降低Cephalexin的 LOD和LOQ值的。UV6000LP与可变波长检测器相比，由于性能的改进，使得其LOD值比原来降低了大约70%。此例也表明，检测和定量分析比以前含量更低的化合物已成为可能 。

更好的定量精度：

　　增加灵敏度的另一好处，便是改善了低含量样品数据的精度。为了说明该效应，我 们配制样品浓度为100pg-500pg，在此浓度范围内反复进样。在每一浓度下，将所得到的检测器响应值进行平均，并计算出其%RSD。

表2. 低样品含量的峰高精度

　　图2所示为试样从150pg到250pg范围内可变波长检测器的较正曲线。在试样浓度100pg时，其响应值是测不到的。较正曲线相关较正系数为0.9965。图3所示为同样样品浓度范围内UV6000LP的校正曲线。因为UV6000LP有较高的灵敏度，所以在样品浓度为100pg时有响应值。曲线在此点有响应值，并不影响相关系数，相关因子仍增到0.9992--这说明UV6000LP在低含量的精度有显著的改进。图4从另一角度来说明UV6000LP的特性。将两种检测器在不同浓度下的RSD值作图。可变波长检测器在150pg浓度时，RSD约为85%左右，这对检测工作无太大的意义。只有浓度提高到250pg，检测器的值才呈现出常数。然而，对于UV6000LP，在150pg即有响应值了。
　　此例说明了由于UV6000LP采用"光导管"技术，从而在低样品含量检测时，大大改进其数据的定量精度。表2总结了在不同水平的%RSD数据。

图 3

图4

更高质量的光谱：

　　以上示例说明增加灵敏度可以改善定量数据，即使得低含量化合物的精确测量和定量成为可能。由PDA产生的吸收光谱，常用于不纯物质的定性鉴别。例如，吸收光谱可用于鉴定杂质是否来自于主要成份的降解产物，或者产品生产过程是否发生变化。
　　该实验同样表明，对于低含量样品，较高的灵敏度可产生较强的信号，从而光谱数据得以改进。对一个480pg的Cephalexin样品（最低检出限）进行检验。ChromQuest™软件将它的吸收光谱与参考谱库进行比较。该试样与以往用一个大剂量样品所做的谱图相匹配，其谱库匹配系数为992。当匹配系数大于990，则意味着互相关联程度较大。
　　此例说明，SpectraSYSTEMUV6000LP并不像以往的PDA那样，在提高光谱灵敏度的同时，降低分辩率。

结论：

　　本文讨论了检测器灵敏度对色谱仪的重要性。尽管一些因素制约了检测器灵敏度的提高，但TSP仍成功地将内折射加和原理和比尔朗伯定律运用在HPLC流通池的开发中，其光导管流通池的灵敏度提高了五倍。灵敏度（信噪比）的显著提高反过来使LOD和LOQ值降低了五倍。以上数据清晰地表明，改善了灵敏度的UV6000LP，为分析人员定量和定性分析提供了更加可靠的信息。

UV6000LP 光电二极管阵列检测器规格指标

Wavelength Range
190 - 800nm

Rise time Filter
Bessel 0.1 to 10 sec

Wavelength Accuracy
± 1nm @ 254nm

Bandwidth Filter
Savitsky-Golay, 1 nm - 59 nm

Array
512 pixels

Analog Outputs
2 unattenuated 20-bit at 10 mV, 100mV or 1V per AU

Spectral Resolution
1.2 nm, digital

Data Rate
0.5 - 20 Hz

Absorbance Linearity
*2.0 AU @ 254nm

Digital Inputs
Run and zero

Cell Pathlength
50 nm

Digital Outputs
Run, ready and event

Drift*
1 ′10-3 AU/hr @ 254 nm

Dimensions
18 cm ′ 34 cm ′ 43 cm (H′W′D)

*ASTM E1657-94, per 10 mm pathlength, 4 mm bandwidth, 2 sec rise, MeOH 1mL/min

７、Anstar色谱数据采集系统

　Anstar 色谱数据采集系统充分应用于色谱数据处理领域，WindowTM工作界面，图文示窗结构，嵌入式菜单便于使用者选择各种功能，操作直观方便，是色谱工作不可缺少的得力工具。Anstar 色谱数据采集系统提供四通道同时操作，可同时采集来自于两台仪器的色谱信号。该系统自动提供百分面积法、归一化法、内标法和外标法四种标准报告格式，也可依用户需要任意编辑。所有数据以ASCII文件形式输出或直接与Microsoft Excel / Word 等应用程序进行数据转换。适用于Microsoft Windows 3.1或Win95以上版本的操作环境。

Anstar 色谱数据采集系统如此突出的特点，为您提供更强大的功能：

１.可以广泛用于液相色谱、气相色谱等分析领域。
２.多谱图分屏，叠加、提供16点标定并三维显示定性分析，图谱　间可进行各种数据处理，如加、减、乘、除、一次、二次微积分　等，实现一系列更准确的分析。
３.多任务操作，提高工作效率，GLP记录，节省经费。
４.色谱数据永久保存，保存数据可单个或成批调出，进行分析或　采用新方法再处理等。
５.提供完整的积分报告，包括色谱图、试验条件及分析结果、试　验操作者、试验时间等。色谱图谱峰可标记保留时间、组份名称　、峰面积、峰高、百分面积、百分峰高、峰对称性、塔板数等二　十余种参数。
６.自动基线扣除、不同参数再积分、图谱放大、峰的重命名、以　图形为基础自动给出积分参数，提供最优化的分析结果。
７.编程的积分参数为外部事件，实现整个系统（包括自动进样器　）的连动和自动化。