凯莱德分析仪器欢迎您光临!色谱柱 氘灯 全自动玻璃器皿清洗
登录连接
×

    用户名:
    密    码:

产品搜索:   
登录 注册
咨询热线:022-23369580    企业QQ:1307867239   企业邮箱:13920401581@126.com
     凯莱德信息 
      关于凯莱德
      在凯莱德工作
      凯莱德研发
      合作伙伴
      联系凯莱德
     产品中心 
     资料 
      产品手册
      应用资料
      质量文件
      操作视频
      产品说明书
参与用户积分计划
优惠促销
凯莱德用户
  锌粉还原柱 当前位置:首页  >> 色谱柱 >> 液相色谱柱 » ChemPak 肯帕液相色谱柱 »  
  • 关联产品
  • 概述
  • 订货信息
  • 资料库
  • 应用数据库
  • 要下单
产品名称 产品货号 参考价格 生产商
暂时没有任何信息

首页 上页 下页 尾页 页次:/页 共有条信息

婴幼儿配方食品和乳粉中维生素K1的测定(锌粉还原柱-HPLC

方法概要:在婴幼儿配方食品和乳粉中加入适量的脂酶,酶解后用NaOH 皂化,用正己烷萃取,蒸干后用正己烷溶解,用高效液相色谱柱后衍生法(HPLC-锌粉还原柱)用荧光检测器定量测定维生素K1
参考方法:采用即将替代GB/T5413.10-1997 的新国标(还没有正式公布)
方法步骤:
1
试剂和耗材:HPLC 级正己烷(CAEQ-4-011518-2500 );无水硫酸钠(CBEQ-4-103502-1000 );HPLC 级甲醇(CAEQ-4-003302-4000 );HPLC 级冰醋酸(乙酸,CAEQ-4-0112450500);HPLC 级二氯 甲烷(CAEQ-4-012001-4000);维生素K1 标准品(CDCT-C17924400
2
提取:称取约2.5 g(精确到0.1mg)混合均匀的试样于三角瓶中(含淀粉的试样加入0.5g 淀粉酶),用 30ml 温水溶解,加入1g 酯酶,于37恒温空气震荡器中震荡过夜,使其充分酶解。然后加入2ml 10mol/L 氢氧化钠溶液,转移至500ml 的分液漏斗中,加入50ml 乙醇,充分混匀。再加入50ml 正己烷,加塞振摇 2min,静置分层。放出下层于另一个500ml 分液漏斗中再次加入50ml 正己烷萃取,静置分层,弃去水相, 合并正己烷。加入适量蒸馏水洗有机相两次,弃取水相,将正己烷通过无水硫酸钠过滤到500ml 的平底烧 瓶中,在旋转蒸发器上40下蒸发至近干,用正己烷转移残留物到10ml 指形瓶中,用氮气吹干,准确加 1ml 正己烷,充分振荡溶解残留物,得到待测液,在冰箱中冷冻一小时后备用。
3
HPLC 测定方法:
4.1
色谱柱:Cnwsil C18150×4.6mm, 5μmLAEQ-1815004605
4.2
衍生柱:锌粉还原柱,35×4.6mmLAAA-0001
4.3
流动相:甲醇900ml,二氯甲烷100ml,冰醋酸0.3 ml,氯化锌1.5g,无水乙酸钠0.5g,溶解过0.45
滤膜。
4.4
进样量:10 μL
4.5
速:1.0 mL/min
4.6
检测波长:荧光检测器:波长EX=243nm EM=430nm
4
、结果分析:
4.1
、分析图谱
VK1
标准溶液色谱图(荧光检测器)0.4ug/ml VK1 标准溶液色谱图(荧光检测器)0.04ug/ml
婴幼儿配方色谱图(荧光检测器)
5.2
、结果分析
Cnwsil C18150×4.6mm, 5μm)色谱柱和锌粉还原柱(35×4.6mm)串联柱后衍生法分析婴幼儿配方食品中的维生素K1,分离效果良好,峰形对称,重复性好。

没有相关信息
没有相关信息
@2012 天津市凯莱德仪器设备科技有限公司保留所有权利  地址: 中国.天津市南开区复康路23-1丹颐园 1-1-901 (300191) 津ICP备11001476号

津公网安备 12010402000513号