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红酒中八种合成着色剂检测

一、样品信息

样品组分

结构式

柠檬黄

新红

 

苋菜红

 

靛蓝

 

胭脂红

 

日落黄

 

诱惑红

 

亮蓝

 

二.实验目的

参照《食品中合成着色剂的测定》(GB/T5009.35-2003),建立红酒中的合成着色剂的SPE-HPLC检测方法。

 

三.实验方法

 

3.1实验试剂

l          乙酸;
l          甲醇;
l          乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水溶解并稀释至1000mL
l          氨水溶液:量取氨水2mL,加水至100mL,混匀;
l          甲醇/甲酸(6+4)溶液:量取甲醇60ml,甲酸40mL,混匀;
l          柠檬酸溶液:称取20g柠檬酸,加水至100mL溶解,混匀;
l          无水乙醇-氨水溶液-水:量取无水乙醇70mL,氨水溶液20mL、水10mL,混匀;
l          水(PH=6.0):水加柠檬酸溶液调节PH=6.0
l          水(PH=4.0):水加柠檬酸溶液调节PH=4.0
l          水:超纯水
l          合成着色剂储备液:每1.0mL中含柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝各0.5mg,诱惑红0.1mg的水溶液;
l          合成着色剂使用液:上述合成着色剂储备液逐级稀释成每1.0mL中含柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝各5μg,诱惑红1μg的水溶液;

                 l          Cleanert® JXA SPE小柱:规格为1g/6mL,使用前经5mL甲醇和5mL pH=6.0的水活化。

3.2.实验耗材

名称
规格
订货号
Venusil® XBP C18
5μm,100A,4.6*150mm
VX951505-0
保护柱芯
4.6*10mm,4/pk
VX950105-0
保护柱套
适用于4.6*10mm的保护柱芯
CH-100
Cleanert® JXA
1g/6mL,30/盒
JXA0006
Hydrophilic PTFE
0.45um,13mm,100/包
AS081345

 

3.3.试样处理

取试样(某品牌红酒)20mL,加入合成着色剂混标溶液1.0mL,混匀,用10%氨水调节PH6.0,将全部试样经过Cleanert® JXA柱,分别用水(PH=4.0)、甲醇/加酸(6+4)溶液6ml淋洗,再用10mL水淋洗,用乙醇-氨水溶液-水(7+2+16mL洗脱,收集洗脱液于50℃水浴蒸发至干,加水定容至1.0mL,经0.45μm滤膜过滤,待测。

 

3.4液相色谱条件

色谱柱:Venusil® XBP C185μm4.6*150mm
流动相:A0.02mol/L的乙酸铵溶液(乙酸调节pH=4);
        B:甲醇
  速:1.0mL/min
进样量:20μL
  长:254nm
  度:
时间
A%
B%
0
95
5
10
80
20
18
40
60
25
40
60
25.01
95
5
40
95
5

 

四.实验结果

1.添加5ppm混标峰面积数据
样品组分
标品
标样过柱1
标样过柱2
红酒样品1
红酒样品2
柠檬黄
318
320
315
294
324
新红
471
474
461
482
473
苋菜红
266
269
262
277
279
靛蓝
314
282
279
273
275
胭脂红
266
267
263
246
240
日落黄
234
238
234
210
212
诱惑红
33
33
33
35
34
亮蓝
39
40
39
37
37
 
2.添加5ppm混标回收率数据
样品组分
标样过柱1(%)
标样过柱2(%)
红酒样品1(%)
红酒样品2(%)
柠檬黄
100.6
99
92.5
102
新红
100.6
97.8
102
100
苋菜红
101
98.5
104
105
靛蓝
89.8
88.8
86.9
87.5
胭脂红
100.3
98.8
92.5
90.2
日落黄
101
100
90
90.6
诱惑红
100
100
106
103
亮蓝
102
100
95
95

 

五、实验结论

实验结果表明,Cleanert® JXA小柱和Venusil® XBP C18液相色谱柱可以用于红酒中的合成着色剂的检测,该方法快速、准确。

 

六、注意事项

红酒样品呈弱酸性,在上样之前要将其pH值调节至6左右,保证小柱可对合成着色剂有良好地吸附;
若样品酒精度过高,建议在上样前对样品进行除醇处理;
SPE小柱净化过程中,要注意对流速的控制,建议控制在1mL/min左右;
洗脱液氮吹复溶后,应选用水系滤膜过滤,防止因滤膜吸附造成样品的损失,建议选用Agela Hydrophilic PTFE滤头。

附录:

 

1 5ppm混标溶液

 

2 5ppm混标过柱1

 

3 5ppm混标过柱2

 

4 红酒空白图谱

 

5 5ppm基质加标1

 

6 5ppm基质加标2

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