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中草药中农药多残留检测方 |
1．材料：Cleanert TPH柱, 2g/10mL
2．气相色谱-质谱法
2.1提取
分别称取金银花、枸杞子试样5 g或荷叶、桑枝试样2.5 g（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入15 mL乙腈，（枸杞子试样需再加入5 mL水），15000 r/min匀浆提取1min，加入2 g氯化钠，再匀浆提取1min，4200 r/min离心5 min，取全部上清液于150 mL鸡心瓶中，再在离心管中加入15 mL乙腈，重复匀浆提取1min，在4200 r/min离心5 min，取全部上清液与之前的提取液合并，提取液于40 ℃水浴旋转蒸发至1 mL～2 mL，待净化。
2.2净化
在Cleanert TPH固相萃取柱上加入约2 cm高无水硫酸钠，置于固定架上。加样前先用10mL正己烷+丙酮预洗柱，当预洗液液面到达无水硫酸钠的顶部时，迅速将上述样品浓缩液（2.1）移入柱中，并用鸡心瓶接收淋出液。用2 mL正己烷+丙酮(4+6)洗涤鸡心瓶，重复三次，洗涤液也同样转入柱中，柱上连接25 mL贮液器，用25 mL正己烷+丙酮洗脱农药及相关化学品，收集洗脱液于40 ℃水浴旋转浓缩至近干，气质方法加入1 mL正己烷溶解残渣，加入40 μm内标溶液，混匀，0.2 μm滤膜过滤，供气相色谱-质谱测定。
3．液相色谱-串联质谱法
3.1提取
分别称取金银花、枸杞子、荷叶和桑枝试样2g（精确至0.01g）于50 mL离心管中，加入15 mL乙腈（枸杞子试样需再加入5 mL水），15000 r/min匀浆提取1 min，加入2g氯化钠，再匀浆提取1 min， 4200 r/min离心5 min，取全部上清液于150 mL鸡心瓶中，在离心管中再加入15 mL乙腈，重复匀浆提取1 min，4200 r/min离心5 min，取全部上清液与之前
的提取液合并，于40 ℃水浴旋转蒸发至1 mL ~2 mL，待净化。
3.2净化
在Cleanert TPH柱上加入约2 cm高无水硫酸钠，置于固定架上。加样前先用10 mL乙腈+ |
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