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中草药中农药多残留检测方

1.材料:Cleanert TPH, 2g/10mL
2.气相色谱-质谱法
2.1提取
分别称取金银花、枸杞子试样5 g或荷叶、桑枝试样2.5 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈,(枸杞子试样需再加入5 mL水),15000 r/min匀浆提取1min,加入2 g氯化钠,再匀浆提取1min4200 r/min离心5 min,取全部上清液于150 mL鸡心瓶中,再在离心管中加入15 mL乙腈,重复匀浆提取1min,在4200 r/min离心5 min,取全部上清液与之前的提取液合并,提取液于40 水浴旋转蒸发至1 mL2 mL,待净化。
2.2净化
Cleanert TPH固相萃取柱上加入约2 cm高无水硫酸钠,置于固定架上。加样前先用10mL正己烷+丙酮预洗柱,当预洗液液面到达无水硫酸钠的顶部时,迅速将上述样品浓缩液(2.1)移入柱中,并用鸡心瓶接收淋出液。用2 mL正己烷+丙酮(4+6)洗涤鸡心瓶,重复三次,洗涤液也同样转入柱中,柱上连接25 mL贮液器,用25 mL正己烷+丙酮洗脱农药及相关化学品,收集洗脱液于40 水浴旋转浓缩至近干,气质方法加入1 mL正己烷溶解残渣,加入40 μm内标溶液,混匀,0.2 μm滤膜过滤,供气相色谱-质谱测定。
 3.液相色谱-串联质谱法
3.1提取
分别称取金银花、枸杞子、荷叶和桑枝试样2g(精确至0.01g)于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈(枸杞子试样需再加入5 mL水),15000 r/min匀浆提取1 min,加入2g氯化钠,再匀浆提取1 min 4200 r/min离心5 min,取全部上清液于150 mL鸡心瓶中,在离心管中再加入15 mL乙腈,重复匀浆提取1 min4200 r/min离心5 min,取全部上清液与之前
的提取液合并,于40 水浴旋转蒸发至1 mL ~2 mL,待净化。
 
3.2净化
Cleanert TPH柱上加入约2 cm高无水硫酸钠,置于固定架上。加样前先用10 mL乙腈+
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