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凯莱德公司生产 ChemPak 肯帕 锌粉还原柱

 

婴幼儿配方食品和乳粉中维生素K1的测定(锌粉还原柱-HPLC

方法概要:在婴幼儿配方食品和乳粉中加入适量的脂酶,酶解后用NaOH 皂化,用正己烷萃取,蒸干后用正己烷溶解,用高效液相色谱柱后衍生法(HPLC-锌粉还原柱)用荧光检测器定量测定维生素K1
参考方法:采用即将替代GB/T5413.10-1997 的新国标(还没有正式公布)

方法步骤:

1
试剂和耗材:HPLC 级正己烷(CAEQ-4-011518-2500 );无水硫酸钠(CBEQ-4-103502-1000 );
HPLC
级甲醇(CAEQ-4-003302-4000 );HPLC 级冰醋酸(乙酸,CAEQ-4-0112450500);HPLC 级二氯甲烷(CAEQ-4-012001-4000);维生素K1 标准品(CDCT-C17924400

2 提取:称取约2.5 g(精确到0.1mg)混合均匀的试样于三角瓶中(含淀粉的试样加入0.5g 淀粉酶),用30ml 温水溶解,加入1g 酯酶,于37恒温空气震荡器中震荡过夜,使其充分酶解。然后加入2ml 10mol/L氢氧化钠溶液,转移至500ml 的分液漏斗中,加入50ml 乙醇,充分混匀。再加入50ml 正己烷,加塞振摇2min,静置分层。放出下层于另一个500ml 分液漏斗中再次加入50ml 正己烷萃取,静置分层,弃去水相,合并正己烷。加入适量蒸馏水洗有机相两次,弃取水相,将正己烷通过无水硫酸钠过滤到500ml 的平底烧瓶中,在旋转蒸发器上40下蒸发至近干,用正己烷转移残留物到10ml 指形瓶中,用氮气吹干,准确加入1ml 正己烷,充分振荡溶解残留物,得到待测液,在冰箱中冷冻一小时后备用。
3
HPLC 测定方法:

4.1
色谱柱:Cnwsil C18150×4.6mm, 5μmLAEQ-1815004605

4.2
衍生柱:锌粉还原柱,35×4.6mmLAAA-0001

4.3
流动相:甲醇900ml,二氯甲烷100ml,冰醋酸0.3 ml,氯化锌1.5g,无水乙酸钠0.5g,溶解过0.45滤膜。

4.4
进样量:
10 μL
4.5
速:
1.0 mL/min
4.6
检测波长:荧光检测器:波长
EX=243nm EM=430nm
4
、结果分析:

4.1
、分析图谱

VK1
标准溶液色谱图(荧光检测器)0.4ug/ml VK1 标准溶液色谱图(荧光检测器)
0.04ug/ml
婴幼儿配方色谱图(荧光检测器)

5.2
、结果分析

Cnwsil C18150×4.6mm, 5μm)色谱柱和锌粉还原柱(35×4.6mm)串联柱后衍生法分析婴幼

儿配方食品中的维生素K1,分离效果良好,峰形对称,重复性好。

 

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